TRABAJO PRÁCTICO Nº 7 ANÁLISIS TEXTURAL DE SEDIMENTOS FINOS: PIPETEADO I - Introducción Los sedimentos con partículas menores a 1/16 mm deben ser analizados por métodos indirectos que separan fracciones que una vez secas, son pesadas y por su intermedio se conoce la frecuencia. Los procedimientos son de dos tipos: 1) separación total 2) separación parcial o también denominados por sedimentación o decantación. Este procedimiento será el aplicado en este trabajo práctico. II – Método de Sedimentación Los métodos de decantación o sedimentación son útiles en materiales menores de 0,1 mm y tienen la ventaja de ser aplicables a partículas cercanas a 1 micrón (0,001 mm), donde los procedimientos de tamizado y elutriación no son fácilmente empleados. El principio fundamental de los análisis por sedimentación consiste en dejar sedimentar un volumen conocido de una suspensión de sedimentos previamente dispersados, cuyo peso se conoce y extraer muestras en tiempos prefijados controlando en cada caso la temperatura. Los procedimientos de sedimentación se basan en la ley de Stokes, que se refiere a la caída libre de esferas en un líquido, que se hunde a una velocidad constante directamente proporcional al cuadrado del diámetro y a la diferencia de densidad entre la esfera y el líquido, e inversamente a la viscosidad absoluta del líquido.

ó donde: r = radio de la partícula (cm) D = diámetro de la partícula (cm) δp = densidad de la partícula δl = densidad del líquido g = aceleración de la gravedad (980 cm/seg2) μ = viscosidad absoluta del líquido (g/seg.cm) La ley de Stokes permite determinar el tiempo necesario para que de una suspensión uniforme decante, a una profundidad dada, un determinado tamaño de partículas (o sea que todas las partículas que permanecen en suspensión por arriba de ese nivel son más pequeñas). La ley es aplicable a esferas menores que 0,08 mm. Sin embargo, los sedimentos tienen en su mayoría partículas que se apartan considerablemente de la forma esférica, de manera que se deben aplicar correcciones a la ley de Stokes ya que ésta asume que las partículas deben ser esféricas. Wadell (1934, 1936) consideró ampliamente este aspecto, en base a la relación que existe entre el coeficiente de resistencia (Cr) y el número de Reynolds (Re). El coeficiente de resistencia se define por el balance entre las fuerzas que producen el movimiento de una esfera con las fuerzas que resisten a éste. Estas últimas están compuestas por el coeficiente de resistencia multiplicado por la presión dinámica que actúa sobre el área de la sección de la esfera en caída, de donde:

siendo los símbolos de la misma significación que la ley de Stokes. El número de Reynolds es adimensional y se define en términos del radio de la esfera, su velocidad y la densidad y viscosidad del fluido, y se expresa como:

Re = 2 r v δl / μ

52

Wadell (1934, 1936) tomó como punto de partida una ecuación relacionando el coeficiente de resistencia con el número de Reynolds de la siguiente manera:

Cr = π r2 v2 δl / 2 = f (Re) π r2 v2 δl/2 de donde: Cr = f (Re) Graficando un número de velocidades de caída y radios en términos de C r y Re, con Cr en la ordenada y Re en la abcisa, Wadell (1934, 1936) desarrolló una fórmula empírica que no sólo extiende el rango de aplicabilidad respecto a la ley de Stokes, sino también le permitió dilucidar la influencia de la forma de las partículas con las velocidades de caída. También Wadell (1934, 1936) derivó una ecuación modificada de la ley de Stokes considerando que las partículas sedimentarias no son verdaderas esferas y desarrolló una fórmula de resistencia para una partícula hipotética con una forma intermedia entre el disco y una esfera. A partir de la ecuación de resistencia de Stokes (R = 6 π r μ v), Wadell (1934, 1936) obtuvo el valor R = 9,44 π r μ v, e igualando este valor al peso efectivo de la partícula 4/3π r3(δp – δl)g, obtuvo:

donde vp es la velocidad práctica de caída y rp el radio práctico de sedimentación. Puede compararse esta expresión con la ley de Stokes que sólo difieren en la constante numérica: en Stokes es de 2/9 y en Wadell es 1/7. Esta simple relación ofrece un método rápido de corrección de la ley de Stokes para las variaciones en la forma de los sedimentos, es decir encontrado el valor de la relación v p/vs, donde vs se refiere a la velocidad de Stokes. Esta relación puede deducirse dividiendo la ecuación de Wadell por la de Stokes:

vp/vs=(1/7) / (2/9) = 9/14 = 0,64 Así la velocidad práctica de caída de una partícula sedimentaria dada es 64% de la velocidad teórica de caída de la esfera correspondiente. De la misma manera, si de esta ecuación despejamos la relación entre el radio práctico (rp) y el radio de la partícula sedimentaria esférica (rs) obtenemos:

rp/rs= 7 / (9/2) = 14/9 = 1,56 de donde puede deducirse que para una velocidad de caída dada el radio práctico es 1,56 del radio de la esfera correspondiente. Estos resultados coinciden con la teoría, debido a que una partícula irregular del mismo volumen de una esfera tendrá una superficie mayor y en consecuencia una velocidad de caída más pequeña; del mismo modo que para una velocidad de caída dada, una partícula irregular será más grande que la esfera correspondiente. Como en el caso de la ley de Stokes, la fórmula práctica de sedimentación puede ser expresada como:

vp = K rp2 donde K = g (δp – δl) / 7 μ Para una partícula de cuarzo (p.e. = 2,65) a 20ºC, K tiene el valor de 2,28 x 10 4. III - Método de la pipeta El método de la pipeta se encuentra bien desarrollado en Krumbein y Pettijohn (1938) y es tal vez el más difundido ya que requiere un instrumental sencillo. Está restringido a materiales menores a 1/16 mm.

53

El procedimiento consiste en preparar una suspensión estable de 5 a 30 gramos en un litro de agua destilada (con o sin defloculante), para lo cual se requiere una probeta de 1000cc. De la probeta se extrae con la ayuda de una pipeta de doble aforo, un volumen conocido de suspensión (20cc) a profundidades y tiempos preestablecidos (Tabla 7.1). El diámetro máximo extraído en cada pipeteada se conoce por la ley de Stokes modificada por Wadell. El volumen extraído se seca, se pesa y se multiplica por cincuenta para obtener el peso del material en suspensión en cada tiempo de extracción. La primera pipeteada se realiza a 20 cm. de profundidad y 90 segundos (contados a partir del momento que se deja de agitar la suspensión) (Fig 7.1). El material recogido representa una muestra del peso total de las partículas con diámetro inferior a 1/16 mm. La segunda pipeteada representa el peso total de las partículas con diámetros inferiores a 1/32 mm, etc. Las partículas mayores a 1/16 mm de la primera pipeteada, aún cuando hayan arrancado de la superficie, están por debajo de los 20 cm. de profundidad y no están representadas en la suspensión extraída por la pipeta. Resulta elemental que la succión se realice lentamente, en un lapso no menor de 20 segundos para evitar remolinos y arrastrar las partículas mayores. Las fracciones se obtienen por diferencias entre las distintas pipeteadas, conforme a la escala de Udden-Wentworth. El peso de la pipeteada subsiguiente debe ser inferior a la anterior. Si se le agregó defloculante debe ser descontado de ese peso antes de multiplicar por 50. No se deben usar los vasitos para acumular más de cuatro pipeteadas, pues el error por diferencias de hidratación entre pesada y pesada es muy grande. Conviene calcular la corrección por diferencia de temperaturas (Tabla 7.2) o en su defecto calcular tablas de tiempos de extracción para cada temperatura posible (generalmente en Tucumán varía entre 15º y 25ºC). El ábaco de Tanner y Jackson (1947, publicado en Jackson, 1956) permite establecer el diámetro del material en cada pipeteada, conocido el tiempo de extracción y la temperatura. Este diámetro se tendrá en cuenta al dibujar la curva cumulativa. Tabla 7.1: Velocidades de sedimentación, diámetros en mm, ø y micrones (M), para partículas con peso específico de 2,65 computadas con la fórmula práctica de Wadell (1934, 1936), a 20ºC. Diámetro Volumen Velocidad Profundidad Tiempo extraído mm ø Μ (cm/seg) (cm) pipeteada (cc) 0,0625 4 62,5 0,221 20 1min 30seg 20 0,0312

5

31,2

0,0554

10

3min

20

0,0156

6

15,6

0,0139

10

12min

20

0,0078

7

7,8

0,00348

10

48min

20

0,0039

8

3,9

0,00087

10

3hs10min

20cc

0,00195

9

1,95

0,000217

5

12hs38min

20cc

0,00098

10

0,98

0,000054

5

25hs15min

20cc

0,00049

11

0,49

0,000013

5

99hs20min

20cc

Limo

Arcilla

Tabla 7.2: Variaciones de los diámetros de las partículas (en micrones) con la temperatura, recolectados en cada pipeteada. Tiempo de Temperaturas (ºC) Pipeteada 14º 16º 18º 22º 24º 26º 28º 30º 32º 1'30" 3' 12' 48'

67 34 16,7 8,7

66,5 33 16,3 8,2

65 32 15,9 8

61 30 15,1 7,6

60 29,5 14,8 7,4

59 29 14,5 7,3

58 28 14,2 7,1

57 27,5 13,8 6,9

56 27 13,6 6,7

3 hs 10'

4,2

4,1

4

3,8

3,7

3,6

3,5

3,4

3,3

Los tamaños menores son influenciados muy poco por los cambios de temperaturas, de manera que pueden considerarse sin correcciones.

54

Figura 7.1. Diagrama de extracciones en el método de la pipeta a diferentes profundidades y volúmenes

55

DESARROLLO DEL TRABAJO PRÁCTICO N°7  

Objetivos Aprendizaje de métodos y técnicas de laboratorio en la separación de los sedimentos finos: limos y arcillas. Separación parcial, por sedimentación o decantación. Precisión en la utilización de material de laboratorio. Materiales

Cátedra Muestra de sedimentos finos Tamiz 250 y fondo Agua destilada Pisetas Probeta aforada de 1000 cc Agitadores Pipeta de doble aforo de 20 cc con cánula Pinza de Mohr Manguera Vasos de aluminio Desecador para baño maría Balanza de precisión Desecador de sílica

Alumnos Cronómetro Planillas del TP

Procedimiento

1. Tamizado en húmedo con piseta de agua destilada de una fracción estable de 5 a 30 g (tamiz 250 Tyler o 230 ASTM).

2. El sedimento + agua recogido en el fondo se vierte en una probeta de 1000 cc y se completa hasta el 3. 4. 5.

6. 7.

8.

9.

aforo de 1 litro, siempre con agua destilada. Luego se agita vigorosamente 5 minutos y se deja reposar contando el tiempo a partir de ese instante. Se colocan 5 vasos de aluminio numerados frente a la probeta, previamente lavados, secados y tarados. A los 70 segundos se inserta lentamente la pipeta por la pared de la probeta hasta 20 cm de profundidad, con la cánula cerrada con la pinza de Mohr. A los 90 segundos se abre la pinza y se succiona lentamente hasta que el nivel se encuentre 1 cm por encima del enrase superior. Se saca la pipeta de la probeta y al disminuir la presión bajará el nivel hasta el enrase. Se coloca encima de un vasito de aluminio y se vuelca la suspensión hasta el enrase inferior. El resto se devuelve a la probeta. Se repite la operación antes descripta teniendo en cuenta los tiempos y profundidades indicadas en la tabla 7.3. Completar la tabla 7.3 con los pesos obtenidos en cada fracción, registrándose los tiempos de extracción, profundidades y temperaturas. En caso de cometer el error de pasarse del tiempo estipulado, se puede calcular el diámetro máximo extraído si se registran estos datos correctamente, usando el ábaco de Tanner y Jackson (1947, publicado en Jackson, 1956). Los tiempos de las tres últimas pipeteadas se calculan a partir del momento que se dejó de agitar. Se debe programar los momentos de agitación para que no caigan en horas improcedentes. Los alumnos de cada grupo deben completar las pipeteadas que no puedan realizarse en el lapso del práctico. Al pie de cada probeta se consignarán en la planilla provista, los datos de tiempo, temperatura y profundidad utilizados en la pipeteada. El material de la pipeteada recogido en cada vasito se coloca a baño maría y una vez seco se lo transfiere a la estufa a 105°C por 15 horas. Luego se coloca rápidamente en un desecador, tratando de pesarlos siempre en el mismo orden. Una vez pesados y registrados sus pesos, se dejan en la mesada frente a la probeta, teniendo cuidado de no perder material. Esta precaución se toma hasta llegar a comprobar que los datos obtenidos son correctos y si así no fuera poder repetir la pesada previo paso por la estufa. En procedimientos de rutina con muchas muestras, no se puede destinar 8 vasos para cada muestra, reduciéndose en definitiva a dos. En este último caso, se juntan cuatro pipeteadas en un vasito, de manera que resulta aquí crítico no perder nada de material de pipeteada

56

en pipeteada, pues el peso de éstas se obtiene por diferencias con el paso anterior. I. Complete la tabla 7.3 con los datos requeridos. II. Realice un informe con una descripción del procedimiento realizado, tipo de muestra, procedencia, problemas encontrados mediante la realización del práctico, etc. Tabla 7.3. Pasos a seguir para el pipeteado Diámetro Volumen Profundidad Tiempo Mm φ extraído (cm) Pipeteada (cc)

Peso Vaso (gr)

Peso Vaso + Fracción (gr)

Peso Fracción (gr)

Peso Fracción X 50

Material original 0,0625

4

20

1 min 30 seg

20

0,0312

5

10

3 min

20

0,0156

6

10

12 min

20

0,0078

7

10

48 min

20

0,0039

8

10

3 hs 10 min

20

BIBLIOGRAFÍA Krumbein, W.C. y Pettijohn, F.J. 1938. Manual of sedimentary petrology, SEPM, Reprint Series N1 13, 549 pág (Reimpresión 1988). Wadell, H. 1934. Some new sedimentation formulas. Physics 5: 281-291. Wadell, H. 1936. Some practical sedimentation formulas. Geol. Fiiren. Stockholm Forh. 58: 397-408.

57