QUIMICA GENERAL – 1º Año de Ingeniería Química – UTN - FRRo
UNIVERSIDAD TECNOLOGICA NACIONAL FACULTAD REGIONAL ROSARIO DEPARTAMENTO DE INGENIERIA QUIMICA CATEDRA DE QUIMICA GENERAL
MATERIAL DE LABORATORIO A continuación se detallarán los elementos más comunes utilizados en el laboratorio NUEZ: La nuez y la doble nuez permiten sujetar diversos aparatos al soporte, efectuando así los montajes necesarios para los experimentos.
AROS CON NUEZ: Es un aro de metal que lleva adosada una nuez con un tornillo, que nos permite ajustarlo a distintas medidas según los soportes que se utilicen. Sirven para sostener material de vidrio, como ampollas de decantación, balones, embudos, etc.
ESPÁTULAS: Se utilizan para transportar sustancias, pueden ser planas o en forma de cuchara y constituidas por diferentes materiales, los que no deben ser atacados por las sustancias. El uso de las espátulas perfectamente limpias y secas evita el contacto con las manos y el riesgo de contaminar la droga empleada.
GRADILLAS:
A. Ettorre, S. Cabrera, C. Catalano, A. Angeletti - T.P. Material de laboratorio - Marzo 2012
Pág. 1
QUIMICA GENERAL – 1º Año de Ingeniería Química – UTN - FRRo
Se emplean para ubicar los tubos de ensayo. Pueden ser de madera, metal forrado en polipropileno o de metal, estas últimas casi no se fabrican ya que son atacadas por soluciones ácidas o básicas. Las forradas en plástico o las de material plástico, no sirven para depositar tubos calientes. En ellas se ubican tubos o microtubos de ensayo.
MECHEROS: Existen diversos tipos de mecheros a gas, el más común es el de Bunsen, siendo muy usados el Teklú y el Mecker.
Mechero Bunsen
Mechero Mecker
Mechero Teklú
En todos el principio de funcionamiento es similar, ya que poseen una base para la entrada de aire. La mezcla de gas y aire asciende por el vástago y al llegar a la boca del mismo entra en combustión al ser encendida. Los orificios que permiten la entrada de aire pueden regularse por diferentes medios. Para encender el mechero debe estar al mínimo la entrada de aire, se debe abrir un poco la llave que permite la entrada del gas y acercar un fósforo a la boca del vástago, una vez encendido se gradúan las entradas de aire y de gas. Cuando el mechero no se utiliza debe tener su llama al mínimo, la que deberá tener su coloración amarilla (llama luminosa, sin aire) para que pueda ser visible a la luz del día, a fin de evitar accidentes. La llama no luminosa de Bunsen se compone de tres partes: 1. Un cono interno azul, ABD, constituido en su mayor parte por gas no quemado 1. Una punta luminosa, D, visible sólo cuando las aberturas de aire están casi cerradas 2. Una capa externa, ACBDA, en la que se produce la combustión completa del gas. La temperatura más caliente es la zona de fusión, b, que se
A. Ettorre, S. Cabrera, C. Catalano, A. Angeletti - T.P. Material de laboratorio - Marzo 2012
Pág. 2
QUIMICA GENERAL – 1º Año de Ingeniería Química – UTN - FRRo
encuentra a una tercera parte de la altura de la llama y aproximadamente equidistante de los límites interior y exterior de la zona externa. La zona oxidante superior, d, es el extremo no luminoso de la llama, hay presente un gran exceso de oxígeno y la llama no es tan caliente en c. Se usa en todas las operaciones de oxidación en que no se requiere una temperatura muy alta. La zona reductora superior, e, está en el extremo de la zona azul interna y es rica en carbón incandescente. La zona reductora inferior, f, está situada en el límite de la zona próxima al cono azul, y es donde los gases reductores se mezclan con el oxígeno del aire. MORTEROS CON PILON: Pueden ser de vidrio, porcelana, hierro o ágata. Son de paredes gruesas y resistentes para soportar la presión que ejercemos con el pilón o mano, cuando se quiere pulverizar una o más sustancias. En su interior el mortero tiene la forma de un bol, con el pilón ejercemos presión en forma rotatoria alrededor de las paredes y el fondo. No debe golpearse la droga dentro del mortero con el pilón, se evitará así la rotura de ambos. Pulverizada la sustancia, inmediatamente se saca del mortero para guardarla o usarla, se lavan en seguida el mortero y el pilón. Nunca pulverice una sustancia sin antes realizar la prueba de explosión, en caso de desconocimiento de la misma.-TELA METÁLICA CON CENTRO DE AMIANTO: Es un cuadrado de tejido de alambre, que lleva en su centro un círculo de amianto, tiene como fin producir un calentamiento uniforme del material del vidrio, se coloca sobre el trípode o aro con nuez.
PROPIPETAS: A
S E
Se emplean para el llenado y drenaje de pipetas. Son de goma inerte y se utilizan para muestras tóxicas o corrosivas. Están constituidas por tres válvulas que se accionan a presión. Pueden manejarse con una sola mano. 1. Se presiona el bulbo y la válvula A expulsando el aire interior. 2. Se presiona la válvula inferior S para carga la pipeta por succión. 3. Se presiona la válvula E para dosificar el drenaje necesario.
PINZAS: Se utilizan para sostener material y se clasifican en: A. Ettorre, S. Cabrera, C. Catalano, A. Angeletti - T.P. Material de laboratorio - Marzo 2012
Pág. 3
QUIMICA GENERAL – 1º Año de Ingeniería Química – UTN - FRRo
Pinzas para balones: Algunas tienen la nuez incorporada, otras llevan como suplemento una doble nuez. Ambas se sujetan a un soporte universal o dispositivo como un enrejado fijo a la mesa de trabajo. La toma del balón con la pinza adecuada ha de ser de FIRME SOSTEN, pero nunca tan apretada que no pueda girar sin mucha dificultad.Pinzas para buretas: Para sostener dos buretas a un soporte central. Las de metal están recubiertas con goma o polipropileno en la zona de contacto con la bureta a fin de evitar que se dañe el vidrio de la misma.
Pinzas para crisoles o cápsulas: Son de metal, tienen forma de tijera pero sus puntas son curvas. Antes de tomar con ellas un crisol o cápsula caliente conviene templar sus puntas a la llama para evitar la fisura del elemento. Pinzas para tubos de ensayo: De metal o de madera. Estas últimas tienen la forma de un broche con uno de los laterales más largo.
Pinzas para refrigerante: Son de metal, presentan una zona recubierta en polipropileno, la cual hace contacto con el refrigerante y evita que éste se dañe. Pueden tener incorporada la nuez, en caso contrario se utiliza la doble nuez. Ha de ser de firme sosten. Pinzas de Mohr: se utiliza para cerrar el paso de un fluido a través de un tubo de látex. Sirve para apertura y cierre rápido. Si se presiona con los dedos ambos extremos a la vez queda en posición abierta. Sin accionar, queda en posición cerrada. Pinzas de Hoffmann: Se utiliza para cerrar el paso de un fluido a través de una tubería de látex. Sirve para regulación fina del caudal. Haciendo girar el tornillo superior se logra regular el flujo desde cierre completo hasta apertura total.
TRÍPODE: A. Ettorre, S. Cabrera, C. Catalano, A. Angeletti - T.P. Material de laboratorio - Marzo 2012
Pág. 4
QUIMICA GENERAL – 1º Año de Ingeniería Química – UTN - FRRo
Se usa para calentar líquidos contenidos en el vaso de precipitados y erlenmeyer, sostenidos por una tela de amianto.
SOPORTE UNIVERSAL: Consta de una base rectangular metálica pesada, de hierro fundido para darle estabilidad, y sobre la misma una varilla de hierro en forma perpendicular, ubicada en el centro o en un extremo. Si la varilla está situada en un extremo de la base, conviene que los elementos que se tiene, queden ubicados sobre la misma, para evitar que el dispositivo pierda estabilidad. Otros tienen tres patas, que le dan mayor estabilidad. Se emplean para soportar aros, pinzas, dobles nuez, etc. TRIÁNGULO DE PIPA: Es un triángulo de alambre, cuyos lados están cubiertos de porcelana, cuarzo o material refractario. Se los emplea en calcinaciones para sostener los crisoles.
TROMPA DE VACÍO: Es un accesorio que se emplea para producir vacíos suaves por pasaje de agua a través del mismo.
MATERIAL DE VIDRIO
A. Ettorre, S. Cabrera, C. Catalano, A. Angeletti - T.P. Material de laboratorio - Marzo 2012
Pág. 5
QUIMICA GENERAL – 1º Año de Ingeniería Química – UTN - FRRo
Están construidos en vidrio tipo "Pyrex”, lo que permite someterlos a cambios de temperatura sin mayores inconvenientes; a pesar de ello se aconseja: no colocar materiales calientes sobre superficies frías (mármol, azulejos, etc.), tratar de calentar el material en toda su superficie y utilizar siempre la tela metálica para uniformar la temperatura. Se debe evitar trabajar en lugares donde existan corrientes de aire. Para doblar tubos de vidrio, se cortan del largo deseado haciendo una muesca con una lima y ejerciendo una leve presión con los pulgares sobre el lado opuesto. Luego se lo coloca en la parte superior de la llama del mechero, se imprimirá un movimiento de rotación y una vez ablandado el vidrio, el tubo podrá ser doblado en el ángulo deseado. Los ángulos deben ser redondeados, no rectos, para evitar tensiones en el vidrio. Los capilares se realizan calentando a la llama un trozo de tubo de vidrio, se lo retira del fuego y se lo estira rápidamente. Tubos de vidrio doblados A- Correctamente B Y C- Incorrectamente
AGITADORES O VARILLAS DE VIDRIO: Son varillas de vidrio de 3 a 5 mm de diámetro y de largo conveniente. Ambos extremos se redondean a la llama. El largo del agitador está determinado por el tamaño y la forma del recipiente en que se emplea: En vasos de precipitados, puestos en posición diagonal, debe sobresalir de 3 a 5 cm por encima del borde. La varilla con goma (policeman), es una varilla de vidrio con un trozo de tubo de goma bien ajustado en uno de sus extremos. El extremo con tubo de goma o plástico de la varilla de vidrio NO debe ser usado para agitar ni se la debe dejar dentro de la mezcla.
AMPOLLAS O EMBUDOS DE DECANTACIÓN: Sirven para la separación de líquidos no miscibles, ya que al tener cada uno de ellos distintas densidades, se prestan a la decantación, y para extraer con solventes, solutos de sus soluciones en los procesos de purificación. Constan de un robinete bien lubricado con perforación para que pueda pasar el líquido y de un tapón que puede ser esmerilado o de plástico. No olvidar de colocar una arandela de látex en la punta del A. Ettorre, S. Cabrera, C. Catalano, A. Angeletti - T.P. Material de laboratorio - Marzo 2012
Pág. 6
QUIMICA GENERAL – 1º Año de Ingeniería Química – UTN - FRRo
robinete a fin de evitar que éste se desplace hacia afuera y se derrame el líquido. Se garantiza así un cierre perfecto, que es indispensable para trabajos que requieren agitación. Terminado el trabajo, se retira la arandela, se coloca en el tubo de la ampolla y el robinete se ata con un hilo al vástago. Si la llave quedara pegada, no se separa forzándola sino con golpes suaves por el extremo más delgado. Si no sale, se coloca en agua hirviendo durante 5 a 10 minutos y se procede como se ha indicado. Inmediatamente después del lavado de la ampolla deje el robinete suelto, sin ubicar.
BALONES: Se prefieren por su resistencia que sean de vidrio Pyrex. Sus bases son redondeadas (para aumentar la superficie de calentamiento) y pueden tener cuellos cortos o largos y capacidades diversas. Se destinan en general para el calentamiento de líquidos o para contener mezclas que han de reaccionar en frío o en caliente. Los de boca y cuello reforzados se adecuan a trabajos en los que se requieren taponamientos mecánicos estrictos y los de boca esmerilada, para formar parte de distintos dispositivos de laboratorio, garantizando un cierre perfecto. BALONES DE TRES BOCAS: Adecuados para trabajos en laboratorios orgánicos y bioquímicos, ya que se les puede adicionar accesorios como termómetros, agitadores, condensadores, embudos, etc. Tienen un cuerpo esférico y tres bocas paralelas, una central más larga y dos idénticas más pequeñas a los costados. Convienen los que poseen boca y conexiones esmeriladas.
BALONES DE DESTILACIÓN: Son los más empleados en el laboratorio, para separación de líquidos de diferentes puntos de ebullición. Tienen una salida lateral a 75º y en su empleo es necesario tomar precauciones, para que no existan pérdidas de vapores. Su capacidad varía entre 25 y 2000 ml.
A. Ettorre, S. Cabrera, C. Catalano, A. Angeletti - T.P. Material de laboratorio - Marzo 2012
Pág. 7
QUIMICA GENERAL – 1º Año de Ingeniería Química – UTN - FRRo
Balón de destilación Engler: Se utiliza para destilación de nafta, kerosene y otros derivados livianos de petróleo y en general para todas las destilaciones simples.
Adaptadores Claisen para balones de destilación: Se puede utilizar para destilaciones a presión reducida o vacío. De sus dos cuellos, el directo sirve para fijar un tubo capilar o agitador, y el del costado para el termómetro, saliendo por el tubo lateral los vapores. Es frecuente su uso en síntesis orgánicas.
BALÓN KJELDHAL: La solidez de su estructura lo hace particularmente útil para métodos como el de determinación de nitrógeno en materias orgánicas, en los cuales se los somete a enérgicos tratamientos. Se recomienda el uso de todo tipo de balón con boca esmerilada como así también las conexiones y los tapones para tener cierres perfectos. Si los tapones y las conexiones no fuesen esmeriladas, entonces NO use balones de boca esmerilada, sino los comunes. BULBO CILÍNDRICO PARA CONEXIÓN “KJELDHAL”: La utilización de esta trampa es necesaria en procesos en los cuales existe posibilidad de arrastre. Para impedirlo se colocan dos tubos interiores curvados, el inferior posee un agujero cerca de la soldadura para permitir el retorno del condensado. El esférico se aplica en el método para determinación de nitrógeno. BURETAS: Son tubos largos graduados de diámetro interno uniforme, provistos de una llave o robinete. Se utilizan para emitir cantidades variables de líquidos y por lo tanto están divididas en muchas divisiones pequeñas. Se utilizan principalmente en titulaciones. Antes de utilizarla verificar el cierre correcto de la llave, si así no ocurre, sacar el robinete y poner una pequeña cantidad de vaselina dispersándola muy bien sin tapar el orificio en lugar de vaselina, si se usan solventes orgánicos, utilice una resina de Silicona de consistencia semisólida. Para llenar la bureta, cerrar la llave, colocar un embudito de plástico en la boca de la misma y vertir un pequeño exceso de la cantidad de líquido necesaria para el enrase A. Ettorre, S. Cabrera, C. Catalano, A. Angeletti - T.P. Material de laboratorio - Marzo 2012
Pág. 8
QUIMICA GENERAL – 1º Año de Ingeniería Química – UTN - FRRo
a cero. Al realizar esta operación, colocar debajo de la misma un vasito de precipitados para recibir el líquido que por cualquier error se pueda escurrir. Enrasar correctamente y verificar que el vástago inferior de la bureta no contenga aire. Si así fuera, eliminarlo, si luego de enrasar queda una gota pendiente eliminarla tocándola en la pared del vasito. Dejar el embudo hasta que no utilice más la bureta. Para su enrase colocar su ojo al nivel del mismo, una bureta mojada no debe utilizarse para medir soluciones de determinadas concentraciones o líquidos puros, ya que los mismos se diluirán o impurificarán. Dejar escurrir bien el líquido, vertir en ella, de 2 a 3 cc. de la solución que se ha de utilizar y lavar con la misma, retirar el líquido de lavado y proceder de la misma forma dos veces más. Dejar escurrir bien después del último lavado y proceder a llenar la bureta. Si no se la ha de utilizar por un tiempo, luego de lavarla, no deje el robinete puesto, retírelo, y para que no se caiga o se pierda, átelo al estrangulamiento de la bureta. CAJAS DE PETRI Prensada con tapa: algunos laboratorios bacteriológicos las emplean para el desarrollo de cultivos. Su planicidad y transparencia facilitan la observación visual de los resultados y el recuento de colonias. Son de construcción robusta y no son afectadas por los factores mecánicos o químicos a los cuales son comúnmente sometidas en los laboratorios. Aptas para recibir esterilizaciones húmedas o secas sin opacarse o romperse. Soplada con tapa: diseñadas para tareas que requieren observaciones rigurosas. Están diseñadas con paredes muy delgadas que facilitan dichos trabajos.
CÁPSULAS DE EVAPORACIÓN: Se utilizan para hacer pasar un líquido a estado de vapor, por medio de calentamiento y obtener residuos cristalinos después de evaporar las aguas madres en que se formaron. Están realizadas en porcelana
CRISTALIZADOR:
A. Ettorre, S. Cabrera, C. Catalano, A. Angeletti - T.P. Material de laboratorio - Marzo 2012
Pág. 9
QUIMICA GENERAL – 1º Año de Ingeniería Química – UTN - FRRo
Se usa solo para verter soluciones concentradas calientes para que al enfriarse cristalicen los solutos. No deberán ser calentados y por supuesto no deberán usarse para Baños María DENSIMETROS: Se utilizan para determinar la densidad de un líquido. Consta de un vástago graduado con un bulbo inferior lastrado con esferitas de plomo. El densímetro se coloca en una probeta que contiene el líquido cuya densidad se quiere determinar y se le imprime un ligero giro con los dedos a fin de impedir que se pegue a las paredes de la probeta. La densidad del líquido se lee en el vástago tal como indica la figura.
DESECADORES: Es un gran recipiente de vidrio con tapa que se adapta ajustadamente. El borde de vidrio esmerilado y su tapa están levemente cubiertos con vaselina o grasa especial, que ayuda a mantener el recipiente herméticamente cerrado. Desecadores con tapa a botón: Se fundan en el principio de que la sequedad atmosférica facilita la producción de vapores. Es decir, el cuerpo desprende humedad al ambiente, que a su vez es absorbida por la sustancia higroscópica, siendo este ciclo cumplido hasta el agotamiento del deshidratante empleado, el cual en ese punto se reemplaza o se recupera. El agente deshidratante puede ser silicagel, pentóxido de fósforo, cloruro de calcio anhidro granular o fundido, ácido sulfúrico concentrado.Ninguno de ellos debe atacar al vidrio y sus vapores tampoco deben atacar a la sustancia a desecar. Son útiles para guardar crisoles, que se sostienen sobre el deshidratante en una placa de porcelana con orificios de tamaño adecuado para su recepción. Desecadores con tapa para vacío con llave: Idéntico funcionamiento que el de tapa a botón, pero la producción de vacío en la cámara del desecador acelera la expulsión de humedad que envuelve al sólido, aumentando la velocidad del secado.
EMBUDOS:
A. Ettorre, S. Cabrera, C. Catalano, A. Angeletti - T.P. Material de laboratorio - Marzo 2012
Pág. 10
QUIMICA GENERAL – 1º Año de Ingeniería Química – UTN - FRRo
Utilizados para trasvasar líquidos o llenar recipientes de boca estrecha. Por ejemplo, para llenar las buretas. Son de paredes lisas, sin estrías y vástago corto.
EMBUDOS DE FILTRACIÓN Embudos de vástago largo Embudos cónicos de 60º con estrías internas, vástago largo que junto con papel de filtro se utilizan para filtración. El vástago largo aumenta la columna del líquido y por lo tanto, la velocidad del filtrado.
Embudos tipo Buchner: se utilizan para filtraciones rápidas adaptados a un kitasato, por medio de un tapón. Una vez usado, se separa el tapón del embudo. La base posee orificios y sobre la misma se coloca el papel de filtro. Éste debe cortarse de un diámetro 2 mm menor al de la base del embudo. Si fuese posible se humedece con solvente de la solución que se ha de filtrar para que se adhiera bien al fondo del mismo, se hace funcionar la trompa de vacío y se vierte con cuidado el producto a filtrar. La técnica y las precauciones son las mismas que se toman en las filtraciones analíticas con embudos comunes y papel de filtro Terminado el proceso se separa la trompa del tubo lateral sin que haya dejado de funcionar la misma. Luego se cierra la llave de agua. Es un recipiente que se limpia con facilidad. Filtro con material filtrante de vidrio sinterizado.
A. Ettorre, S. Cabrera, C. Catalano, A. Angeletti - T.P. Material de laboratorio - Marzo 2012
Pág. 11
QUIMICA GENERAL – 1º Año de Ingeniería Química – UTN - FRRo
Filtro de Gooch 1) Filtro Gooch para filtrar al vacío. 2) Filtro Gooch para filtrar al vacío con camisa para refrigeración o calefacción
1 ERLENMEYERS: Por su forma se adaptan para agitar un líquido (valoraciones) y como sus paredes son cónicas se evitan proyecciones al calentar un líquido cuando se reduce demasiado el volumen durante su calentamiento. Sus graduaciones son aproximadas en un 5%. El que dispone de boca junta esmerilada es apto para operaciones en las cuales se debe adaptar un refrigerante, extractor, etc. ya que permite un ajuste perfecto. Y el que tiene tapón esmerilado intercambiable se emplea en operaciones que exigen cierre, ya sea por volatibilidad de sustancias, etc FRASCOS: Se incluyen bajo esta denominación gran variedad de modelos que cubren todas las necesidades de laboratorios analíticos, bacteriológicos, etc. empleándose también para el envasado de diversos productos, que por sus características requieren absoluta inalterabilidad. Estos frascos, si son Pyrex, tienen consistencia química, mecánica y térmica y pueden ser algunos de ellos: Frascos con salida: en el cuello, para tubos de goma, de utilidad para operaciones de filtrado o trasvasado de líquidos por medio de vacío y posterior almacenamiento Frasco lavador de gases: con junta esmerilada
Frascos “Mariotte”: poseen una salida en la parte inferior en el que se puede colocar un tubo de goma. Este tipo de frasco se puede utilizar para contener soluciones valoradas que se desean trasvasar en forma semiautomática.
A. Ettorre, S. Cabrera, C. Catalano, A. Angeletti - T.P. Material de laboratorio - Marzo 2012
Pág. 12
QUIMICA GENERAL – 1º Año de Ingeniería Química – UTN - FRRo
Frascos para reactivos: de uso general en laboratorio. Frasco y tapón pueden esterilizarse sin riesgos de rotura.
Frascos “Woulff”: poseen de dos a tres bocas en la parte superior para tapón. Normalmente se utiliza para el análisis de gases. Puede tener una o dos bocas en la parte inferior.
KITASATOS: Se trata de un erlenmeyer con paredes reforzadas y tubo lateral. Se utiliza adicionándole distintos tipos de embudos para filtrar al vacío. Diseñado y fabricado para tener resistencia mecánica. Otro tipo de kitasato tiene además una salida lateral en la parte inferior de desagote, que permite filtraciones en vacío de tipo continuo.
MATRACES: Se diferencian de los balones, porque su base es plana. Su cuello puede ser corto o largo y su capacidad, entre 50 y 2000 ml. Se utilizan para efectuar síntesis, preparar soluciones, etc.
A. Ettorre, S. Cabrera, C. Catalano, A. Angeletti - T.P. Material de laboratorio - Marzo 2012
Pág. 13
QUIMICA GENERAL – 1º Año de Ingeniería Química – UTN - FRRo
MATRAZ AFORADO: Un matraz volumétrico o aforado es un recipiente con fondo plano con forma de pera, que tiene un cuello largo y delgado y un tapón de vidrio esmerilado (o de teflón). Una línea fina alrededor del cuello indica el volumen que contiene a una temperatura determinada, normalmente 20ºC (el volumen y la temperatura se indican claramente en el recipiente). En tal caso, el recipiente está calibrado al volumen indicado. Sirven para preparar soluciones de concentración exacta. La cantidad requerida de sustancia se pesa o se mide y se transfiere al matraz, se agrega agua y se lleva a volumen hasta la marca, a una temperatura conocida. No deben calentarse ni agregar líquidos calientes para evitar la variación de volumen para el que están calibrados. PESAFILTROS: El pesafiltro con boca esmerilada se destina a contener materiales que se desean pesar exactamente y mantener aislados del medio ambiente.
PIPETAS: Sirven para medir pequeñas cantidades de líquido en forma exacta. Se cargan por succión hasta 1-2 cm por encima del enrase y se tapa el extremo superior de la pipeta con la yema seca del dedo índice de la mano derecha (o izquierda si el laboratorista es zurdo). El dedo no debe estar mojado porque el agua forma una película sobre el borde de la pipeta que dificulta la operación. Se deja escurrir lentamente el líquido, disminuyendo la presión con el dedo hasta que la base del menisco llega a la marca (enrase), la pipeta debe mantenerse vertical y a la altura tal que la marca se halle al mismo nivel que el ojo. La gota que queda en el extremo se seca tocando una superficie de vidrio. Luego se deja escurrir todo el líquido en forma continua. No se debe soplar para escurrir la gota que queda en el capilar, ya que fue tenida en cuenta al calibrar la pipeta. Con ellas se aspiran líquidos inertes. Para tomar y trasvasar líquidos corrosivos, se coloca la pipeta bien limpia en el interior del recipiente y se deja subir el nivel del líquido. Si la cantidad es insuficiente, se hacen todas las tomas que sean necesarias. Para la succión y emisión de líquidos es mejor adaptar una propipeta o bulbo de goma de tres vías. Deberá evitarse introducir líquidos dentro de ella y si así ocurriese, sepárela inmediatamente y lávela en su interior varias veces con agua. Si se tapa la punta de la pipeta, limpiarla haciendo entrar agua a presión por la punta obturada. Si no fuera suficiente, recurrir a una aguja fina y fuerte, las pipetas sucias se lavan con agua jabonosa y si es necesario con mezcla sulfocrómica. A. Ettorre, S. Cabrera, C. Catalano, A. Angeletti - T.P. Material de laboratorio - Marzo 2012
Pág. 14
QUIMICA GENERAL – 1º Año de Ingeniería Química – UTN - FRRo
Pipetas graduadas: se usan para medir cantidades de líquidos entre dos aforos o entre un aforo y escurrimiento total
Pipetas volumétricas (bolpipetas): para medidas fijas entre dos aforos. Pueden ser de simple o doble aforo, lo cual debe ser observado minuciosamente antes de utilizarla para evitar errores de medición.
Forma en que debe ser tomada la pipeta con la mano
PISETAS: Son frascos plásticos, tienen una tapa a rosca que lleva un tubo repartidor que llega hasta el fondo del frasco. Se opera por compresión manual del mismo y son adecuadas para la transferencia y lavado de precipitados. PROBETAS: Son recipientes cilíndricos graduados de vidrio grueso y pueden obtenerse de 10 a 2000 c.c. de capacidad. Las probetas graduadas no deben emplearse para trabajos de relativa exactitud. Se usan para medir masas relativamente grandes de líquidos o para líquidos corrosivos que no se deben pipetear. Es conveniente colocarles una goma cuadrada a su alrededor, para evitar su rotura en el caso de que se tumbe, pues son frágiles.
A. Ettorre, S. Cabrera, C. Catalano, A. Angeletti - T.P. Material de laboratorio - Marzo 2012
Pág. 15
QUIMICA GENERAL – 1º Año de Ingeniería Química – UTN - FRRo
REFRIGERANTES: El fin del refrigerante es condensar líquidos que hierven en un recipiente. Es uno de los medios físicos utilizados para separar mezclas líquidas y purificar cada componente de las mismas. Su condensación será tanto más eficaz cuanto: 1. mayor sea la superficie de contacto entre el vapor y el agua 2. más baja sea la temperatura del agua 3. más tiempo estén en contacto Tipos de refrigerantes: 1) Liebig o Recto 2) Traham o a Espiral
3) Allihn o a Bolas
4) TUBOS DE ENSAYO: Es el artículo más sencillo y empleado en el laboratorio. Se elaboran en una gran variedad de medidas, desde los pequeños tubos de Kahn hasta tubos de gran tamaño. Se los utiliza para realizar trabajos en pequeña escala, por ejemplo, calentamiento, diluciones, desarrollo de coloraciones, distintas reacciones, etc. El volumen contenido no debe sobrepasar la cuarta parte del volumen total del tubo. Cuando se efectúa un calentamiento en los mismos, se debe mantener una agitación constante (rotar entre los dedos) y la boca del tubo se coloca apuntando hacia el lado opuesto del operador. Es conveniente identificar con números o letras, en el círculo que poseen para dicho fin, el trabajo que se está realizando y colocar siempre los tubos en la gradilla respectiva.
TUBOS PARA CENTRÍFUGA: Son de pared reforzada, con extremo cónico, y bordes reforzados, que le otorgan gran resistencia mecánica. Se usan para una separación rápida y eficaz de suspensiones o emulsiones en pequeña cantidades, utilizando una centrífuga para acelerar la separación.
VASOS DE PRECIPITADOS: A. Ettorre, S. Cabrera, C. Catalano, A. Angeletti - T.P. Material de laboratorio - Marzo 2012
Pág. 16
QUIMICA GENERAL – 1º Año de Ingeniería Química – UTN - FRRo
Son vasos de vidrio que poseen un pico para poder verter los líquidos sin derramarlos. Se utilizan para calentar líquidos o disolver sustancias. VIDRIO RELOJ: Se utilizan para pesar pequeñas cantidades de sustancias o disponerlas sobre el mismo para su fácil utilización. También para cubrir vasos de precipitados, cristalizadores, etc. TERMÓMETROS: Son generalmente graduados en escala Celsius y no poseen estrangulamientos en el bulbo, es decir, no es necesaria su agitación para que descienda la columna de mercurio. Se deben evitar sumergirlos bruscamente en sustancias a temperaturas elevadas, para evitar la destrucción del bulbo. No se deben depositar sobre una superficie fría mientras estén calientes y en ningún caso se deben utilizar como agitadores CÁPSULAS: Comúnmente se utilizan para desecar sustancias o para llevar a cabo reacciones a temperaturas de fusión relativamente bajas, no más de 300º-350º, con productos que no ataquen a los silicatos. Deben manejarse con pinzas previamente flameadas en llama. Su limpieza suele ser difícil, no se las debe raspar con fuerza pues se rompen con facilidad ya que son de porcelana. CRISOLES: Se emplean en reacción a fusión y para calcinaciones a altas temperaturas. Los que son de porcelana pueden ser atacados por sustancias alcalinas. También los hay de hierro, cobre, platino, cuyo uso dependerá del tipo de reacción que se lleve a cabo. Pueden tener tapa y ser de distintas medidas La forma correcta es colocarlos en forma inclinada sobre un triángulo de pipa, sostenido por un trípode, con lo que se permite una mejor oxigenación al calcinar con la llama de un mechero. Conviene siempre que todo nuevo crisol sea “curado” a la llama de un mechero o a la mufla, antes de ser usado
A. Ettorre, S. Cabrera, C. Catalano, A. Angeletti - T.P. Material de laboratorio - Marzo 2012
Pág. 17
QUIMICA GENERAL – 1º Año de Ingeniería Química – UTN - FRRo
APARATO DE KIPP.
Consta de dos piezas de cristal, la superior en forma de pera de largo cuello que entra a esmeril en la inferior. Ésta se compone de dos cavidades esféricas unidas por una garganta. La superior tiene una tubuladura que se cierra con un tapón y un tubo con llave o pinza para regular el desprendimiento de los gases. La inferior suele tener también otro tubo al pie para la limpieza del aparato.
APARATO DE EXTRACCIÓN SOXHLET Se utiliza para el tratamiento de muestras sólidas (Semillas oleaginosas trituradas, yerba mate, etc.) con un disolvente. Consta de un matraz (A) , un condensador (B) y una columna (C). La sustancia colocada en un cartucho, se introduce en la columna; en el matraz se coloca el disolvente adecuado y se calienta hasta ebullición. El vapor asciende por el tubo lateral (D) y se condensa en el refrigerante cayendo sobre la sustancia. Cuando el disolvente alcanza una altura conveniente sale por el sifón (E) y regresa al matraz donde se vaporiza nuevamente. El ciclo se repite hasta obtener la extracción completa de la sustancia.
PAPELES DE FILTRO Se usan papeles de forma circular de 7, 9,11 y 12,5 cm de diámetro. Los papeles de filtro para análisis cuantitativo se fabrican de varios tamaños medio de poros, su textura debe ser tal que retenga las partículas más pequeñas del precipitado, permitiendo una rápida filtración. Generalmente se hacen de tres texturas diferentes, una para precipitados gelatinosos y partículas gruesas. La velocidad de filtración es lenta para la primera, rápida para la tercera y media para la segunda. En la práctica los papeles de filtro Watman resultan satisfactorios. El tamaño del papel de filtro para una operación en particular depende del volumen del precipitado y no del volumen del líquido que se debe filtrar. El precipitado no llenará más de un tercio del filtro y nunca más de la mitad del mismo. El ángulo del embudo debe ser de 60º y el vástago de unos 15 cm de largo, para facilitar una filtración rápida. El papel de filtro debe colocarse cuidadosamente en el embudo, de manera tal que solamente la porción superior quede ajustada contra el vidrio para lograr una filtración más rápida.
A. Ettorre, S. Cabrera, C. Catalano, A. Angeletti - T.P. Material de laboratorio - Marzo 2012
Pág. 18
QUIMICA GENERAL – 1º Año de Ingeniería Química – UTN - FRRo
Para preparar le filtro se debe doblar exactamente por la mitad, y luego en cuartos y abrir de modo que queden tres hojas de un lado y una del otro, formándose un cono de 60º, se lo ajusta al embudo, mojándose con agua, primero en la parte superior, comprimiendo con el dedo pulgar, índice o una varilla de vidrio limpia la superficie contra el embudo, y finalmente se llenará con agua. Si el papel se ha ajustado bien contra el embudo, el vástago quedara lleno d e líquido durante la filtración. Otra forma de preparar el filtro es doblar el papel al medio por su diámetro y después otra vez formando un ángulo de 3º-4º (para un embudo de 60º), se corta a mano una esquina que corresponde al menor dobles, se abre el papel, separando tres papeles para un lado y uno para el otro y se coloca en el embudo, se debe ajustar bien la parte superior en el embudo (para que no ingrese aire entre el papel y el embudo) y comprobar el funcionamiento del filtro como en la forma anterior. Se debe utilizar un embudo de tamaño adecuado, de modo que el papel de filtro, colocado en el embudo cubra hasta aproximadamente 1 cm por debajo del borde del embudo.
LAVADO DEL MATERIAL DE LABORATORIO El lavado es una parte importante de la técnica de laboratorio. Un material bien limpio es esencial para un buen trabajo. Pequeñas porciones de impurezas pueden arruinar una reacción muy sensible y hasta todo un análisis. El método de limpieza depende de las impurezas que se deseen eliminar. En primer lugar se deben retirar del recipiente, con varilla de vidrio o espátula, la mayor cantidad de suciedad posible y luego se lava muy bien con agua corriente fría, o mejor aún con agua caliente. Cuando esto no es suficiente se recurre a una solución jabonosa o de detergente ayudándose con una escobilla adecuada. Lave completamente con agua corriente, varias veces, y luego tres veces más con agua destilada. Lave una vez los exteriores, especialmente alrededor de la boca. Una vez lavado el material se deja escurrir invertido en algún tablero o dispositivo especial, nunca se seca con trapo o toalla porque siempre queda pelusa y tal vez otras impurezas. Si el material ha sido liberado completamente de la suciedad, las paredes del mismo se humedecerán uniformemente y quedará una película delgada de líquido (limpieza con pureza analítica). Use las escobillas o cepillos cuidadosamente (sin ejercer excesiva fuerza sobre ellos) y asegúrese que el cepillo no tenga puntas metálicas expuestas que puedan rayar el vidrio y causar que se rompa. Tales rayaduras son causa de frecuentes e inesperadas roturas cuando el material de vidrio se calienta, además de hacer mucha más dificultosa la limpieza por la suciedad que pueda quedar atrapada en las mismas. A. Ettorre, S. Cabrera, C. Catalano, A. Angeletti - T.P. Material de laboratorio - Marzo 2012
Pág. 19
QUIMICA GENERAL – 1º Año de Ingeniería Química – UTN - FRRo
Maneje el material cuidadosamente mientras lo limpia, especialmente si es grande y voluminoso o son columnas delgadas ( pipetas, probetas gasométricas, etc.) Las soluciones acuosas de sales, ácidos y álcalis se lavan perfectamente con agua corriente fría o con agua caliente. Los envases de vidrio que han tenido soluciones que emiten humos o vapores, tales como ácidos, amoníaco, o hipocloritos, se deben llenar bien con agua por lo menos dos o tres veces de manera de expulsar todo el gas y luego proceder al lavado. Los residuos orgánicos pueden limpiarse con solventes tales como alcohol, éter, acetona, tetracloruro de carbono, etc.Si lava con alcohol, deje escurrir el exceso, lave con otro poquito de éter , escurra, y sople con aire comprimido (no con la boca) hasta que el olor a éter desaparezca. La acetona sola y el aire sirven lo mismo. Mantenga invertida la pieza mientras le aplica el aire, para facilitar la expulsión de los vapores ya que son más pesados que el aire. El Calcio, los residuos alcalinos y el Dióxido de Manganeso se desalojan fácilmente con un poco de ácido clorhídrico. El ácido puede recogerse y volverse a usar poniéndolo en una botella después de cada lavado, hasta agotarlo. Luego se debe llenar con agua el recipiente, varias veces, para librarlo del ácido que pudiera contener. Las municiones de plomo y un poco de arena agitadas fuertemente en el fondo de un frasco despegan las costras depositadas en él. Se debe tener especial cuidado de no romper el frasco cuando se recurre a este procedimiento, ni arrojar a la pileta las municiones ni la arena una vez que se ha terminado de lavar. Lave ambas cosas recogiéndolas en un filtro de lienzo puesto en un embudo Buchner sobre un trípode colocado dentro de la pileta. Se debe tener cuidado de poner siempre el mismo tapón en los frascos o botellas y no intercambiarlos, pues resulta difícil dar otra vez con el cierre, especialmente si hay que lavar muchos frascos a la vez. Esto se aplica a los tapones de vidrio de forma cónica Si los residuos no pueden eliminarse lavándolos con agua corriente o por medio de una solución jabonosa o de detergente se debe recurrir a medios altamente reactivos preparados en el laboratorio como: solución acuosa de Hidróxido de Sodio o de Potasio al 5% , ácido sulfúrico o clorhídrico concentrado y mezclas limpiadoras ( mezcla sulfonítrica o mezcla sulfocrómica). Todos éstos medios de limpieza se deben usar con extremo cuidado. Lo más importante para lograr un buen lavado puede resumirse así: 1º) Siempre limpie el material inmediatamente después de usarlo. Es mucho más fácil limpiar el material antes que los residuos que contienen se sequen y endurezcan. 2º) Lave en la forma más simple y más fácil posible. Si el agua simple es suficiente, no vaya más lejos. 3º) Lavar de tres a cinco veces es suficiente. 4º) Finalmente lave por dentro y por fuera con pequeñas cantidades de agua destilada. 5º) Una vez limpio el material no seque con toalla o lienzo, deje que escurra en los soportes destinados a tal fin o en estufa de secado. A. Ettorre, S. Cabrera, C. Catalano, A. Angeletti - T.P. Material de laboratorio - Marzo 2012
Pág. 20
QUIMICA GENERAL – 1º Año de Ingeniería Química – UTN - FRRo
La tarea de lavar ha terminado sólo cuando el desorden causado por la operación de limpiar ha sido despejado. Limpie y lave todos los aparatos y las mesas antes de abandonar el laboratorio. SOLUCIONES PARA EL LAVADO DEL MATERIAL DE LABORATORIO a) Mezcla sulfonítrica : ácido sulfúrico y ácido nítrico en partes iguales. b) Mezcla sulfocrómica : Esta mezcla se prepara disolviendo 50 gramos de Dicromato de Potasio o de Sodio en polvo en 150 ml de agua caliente. Dejar enfriar y agregar despacio, agitando constantemente, 200 ml de ácido sulfúrico comercial. Luego añadir un exceso suficiente de ácido sulfúrico para disolver el precipitado. Guardar la solución en un frasco grande de boca ancha con tapón de goma, la solución no se debe trasvasar en caliente porque puede romper el recipiente. Para limpiar con esta mezcla se llena el recipiente o material con ella y se lo deja unas horas para que actúe la misma. Luego se vacía y se lava con abundante agua corriente y después con agua destilada. La misma mezcla puede utilizarse para varios lavados, pero cuando adquiere un color verdoso, del ión Cromo (III), hay que desecharla. Al utilizar esta mezcla hay que tener mucho cuidado de que no salpique, se trata de una disolución muy corrosiva. Para manejar la mezcla crómica, se deben utilizar anteojos de protección, guantes de goma y un delantal de goma. Las empresas de productos químicos han desarrollado una serie de productos de limpieza especiales que sustituyen los medios que habitualmente se preparan en el laboratorio. Se trata de un surtido completo, para la limpieza manual o a máquina, de todo el material de laboratorio. Una detallada explicación del uso de estos productos se encuentra en el rótulo de cada envase individual.
REACTIVOS Y SOLVENTES
CALIDAD DE REACTIVOS - Reactivos Analíticos. Denominaciones usuales en el comercio y en la industria La nomenclatura que se emplea en el mercado para calificar a los reactivos analíticos y así definir una calidad de reactivo se puede dividir en dos grupos principales: la que se relaciona con un criterio científico y la que se relaciona con un criterio técnico. Criterio científico: se refiere a la calificación de reactivos de acuerdo a determinadas normas de uso internacional, que exigen al fabricante ajustar la calidad a una serie de especificaciones estrictas, tanto en lo que hace a la pureza como a la concentración del reactivo.
A. Ettorre, S. Cabrera, C. Catalano, A. Angeletti - T.P. Material de laboratorio - Marzo 2012
Pág. 21
QUIMICA GENERAL – 1º Año de Ingeniería Química – UTN - FRRo
Criterio técnico, también llamado comercial: utiliza una serie de expresiones como puro, purísimo, purificado, etc. para calificar la calidad de los reactivos. Tales expresiones carecen de definición precisa y no son suficientes para alcanzar las exigencias indicadas en las normas de uso internacional en las que se basa el criterio científico. Criterio científico a) Calidad de reactivo b) Grado reactivo c) Calidad farmacopea Calidad reactivo, Grado reactivo: incluye reactivos de alta calidad, para uso industrial o de laboratorio, que responden, desde un punto de vista analítico, a las especificaciones de ciertas normas o estándar de calidad como son las A.C.S. (American Chemical Society) o ISO 9000. Calidad farmacopea: incluye reactivos que generalmente son de uso farmacéutico. Las farmacopeas, publicadas por organismos oficiales, son códigos que los países han establecido para normalizar las características de los reactivos necesarios para preparar y analizar los fármacos. Entre las farmacopeas podemos citar: Farmacopea Argentina (F.A.), Farmacopea Norteamericana (U.S.P.), Farmacopea Británica (B.P.), Farmacopea Alemana (D.A.B.), etc. Acompaña a las siglas un número romano o arábigo que indica la edición correspondiente, por ejemplo: F.A. (V) que significa Farmacopea Argentina quinta edición. Criterio técnico a) Ultrapuro b) Pro – análisis en envase original (con certificado) c) Pro – análisis d) Purísima e) Pura f) Purificada g) Uso Técnico h) Uso Comercial En el criterio técnico las diferencias se establecen por el límite máximo de impurezas que contienen. Ultrapuro, Pro – análisis con certificado: en esta categoría se incluyen reactivos de gran calidad, tanto por su título como por su bajo contenido de impurezas, pero que debido a la presencia pequeños contenidos de determinados contaminantes de complicada y costosa extracción, no se pueden incluir en las especificaciones de A.C.S. o ISO 9000. La concentración en materia activa oscila entre un 95 y 99 % . Cuando se colocan estas denominaciones a los reactivos, algunas casas comerciales incluyen un boletín del análisis del lote donde se especifica pureza, humedad, concentración de impurezas, etc.
A. Ettorre, S. Cabrera, C. Catalano, A. Angeletti - T.P. Material de laboratorio - Marzo 2012
Pág. 22
QUIMICA GENERAL – 1º Año de Ingeniería Química – UTN - FRRo
Pro – análisis, Purísima: comprende sustancias químicas de calidad adecuada para algunas síntesis y otras aplicaciones. La concentración en materia activa oscila entre un 90 y 95 % . En este tipo de reactivos solo se incluye un análisis tipo de calidad declarando solo el porcentaje de las impurezas más relevantes presentes que son un índice de la calidad habitual. Pura, Purificada: en esta categoría se informa el título o el porcentaje de pureza del componente principal sin hacer mención de las impurezas y en qué proporción se encuentran.
Uso técnico, Uso comercial: se suele aplicar esta denominación a reactivos de inferior pureza respecto de los anteriores, de modo que solamente debe ser usados cuando no es de gran importancia una elevada pureza. En general, en el análisis analítico no se utilizan productos químicos de grado técnico o comercial. En cualquier caso debe evitarse usar un reactivo de mayor grado de pureza que lo realmente necesario por cuestiones de costo. PUREZA DE REACTIVOS Se deben usar reactivos pro-análisis (PA) que tienen un rótulo declarando el porcentaje de las impurezas más relevantes presentes. Así mismo, hay que tener presente, que el certificado que figura en el frasco no es una garantía infalible de la pureza del reactivo por las siguientes causas: a) ciertas impurezas pueden no haber sido investigadas por el fabricante; b) introducción de materiales extraños al envasarlos; c) el reactivo puede haberse contaminado después de su adquisición por haber dejado destapado el frasco o porque se introducen partículas extrañas al dosificar utilizando materiales sucios o previamente utilizados en la dosificación de otra droga; d) los sólidos pueden no estar suficientemente secos ya sea porque se hayan humedecido durante el almacenaje o por cierre deficiente de los recipientes. SOLVENTES Los solventes empleados en análisis se pueden dividir en tres categorías fundamentales: 1º) Solventes para uso analítico general, con estudio preferencial del punto de ebullición y concentración máxima de impurezas. 2º) Solventes para análisis instrumental, en los que además de los puntos anteriores se determina la absorbancia en el ultravioleta (UV) e infrarrojo (IR) y su comportamiento en cromatografía en fase gaseosa. 3º) Solventes para aplicaciones especiales en los que el examen llega a la cromatografía en fase gaseosa de alta precisión y estudios de la conductividad. Bibliografía: • Control de Calidad Aplicado a Laboratorios Químico – Clínicos. A.E.Longo • Guía Práctica de Laboratorio. 2da. Ed. Dra. Claudia Palópoli y otros. UNR Editora
A. Ettorre, S. Cabrera, C. Catalano, A. Angeletti - T.P. Material de laboratorio - Marzo 2012
Pág. 23
