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difracción de rayos x - Universidad de Buenos Aires

el espectro característico. ESPECTRO DE RAYOS X. Espectro continuo. Espectro característico. In te n sida d de la rad iac ió n. Longitud de onda. Kα. Kβ. In te n.
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Física del Estado Sólido

DIFRACCIÓN DE RAYOS X Dr. Andrés Ozols

Facultad de Ingeniería Universidad de Buenos Aires 2009

TEMARIO • Objetivo • Naturaleza de los rayos X • Generación de los rayos X • Interacción con la materia • Difracción de rayos X • Equipo experimental • Factor de estructura y funciones de distribución • Estructura de los materiales: orden de corto rango, de rango intermedio y de largo rango

OBJETIVO Determinación de la Estructura Cristalina por Difracción de Rayos X

Longitud de onda ≈ distancia inter-atómica

NATURALEZA DE LOS RAYOS X

0.5 - 5 Å

Tubo de GENERACIÓN RAYOS X

Rayos X

Agua de refrigeración

Haz de Electrones - Filamento

Anticátodo Fe, Mo, Cu

Colima dor de haz Ventana de Berilio

Rayos X

EQUIPO de DIFRACCIÓN de RAYOS X

DIFRACTOMETRO de RAYOS X Goniómetro tipo ”Θ−Θ” Radiación Molibdeno ( línea Kα )

GENERACIÓN RAYOS X Energía cinética de los electrones

Ec = e V 10-50 KeV los electrones frenados generan

Disipación de energía

transiciones electrónicas

en el frenado

en los átomos E0

CALOR

Ef

hν e-

RAYOS X

ESPECTRO DE RAYOS X Espectro continuo

+

Espectro característico

Intensida d de la radiación

Intensida d de la ra dia ción



Longitud de onda

Es función del potencial V

Cuando este supera un valor Vc (dependiente del material) aparece el espectro característico



Longitud de onda

líneas de series K, L, M, N

ESPECTRO DE RAYOS X

Intensid ad de la radiación





Longitud de onda

LONGITUDES DE ONDA CARACTERÍSTICAS Elemento

λα

λβ

Ca Ti V Cr Mn Fe Co Ni Cu Zn

3.357 2.766 2.521 2.295 2.117 1.945 1.796 1.664 1.548 1.448

3.085 2.528 2.302 2.088 1.923 1.765 1.635 1.504 1.403 -

FILTRADO de Líneas de RAYOS X Radiación X Kα Kβ ,

Filtros + monocromador



Intensida d de la radiación

Intensida d de la radia ción



Longitud de onda

Línea Kα filtrada



Radiación

Filtro

Cu

Ni

Mo

Zr

Co

Fe

Longitud de onda

DIFRACCION de RAYOS X en CRISTALES ∆caminos ópticos = 2d sin θ Si hay interferencia constructiva

θ d

θ

dsenθ

Ley de Bragg

2d sin θ = λ d1 d2 Familias de planos con separaciones d 1 y d 2

cada familia (d, d1, d2) de planos tiene un ángulo θ que satisface esta ley

DIFRACTOGRAMAS de RAYOS X 100

Intensidad

80

60

Si O2 Cuarzo policristalino (en polvo) Radiación Kα del Cu

40

20

0 20

30

40

50



60

70

80

90

POSICIONES de las REFLEXIONES en DISTINTOS PLANOS

IDENTIFICACION de COMPUESTOS Base de compuestos inorgánicos

y orgánicos)

Tarjeta del Joint Committee of Powder Diffraction Files (JCPDF)

TARJETA de IDENTIFICACIÓN de COMPUESTO

Joint Committee of Powder Diffraction Files (JCPDF)

APLICACIONES de la DIFRACCION de RAYOS X La difracción de rayos X es una técnica versátil, no-destructiva y analítica para la determinación de: •Fases •Estructura •Textura •Tensiones Que pudieran estar presentes en materiales sólidos, polvos, y líquidos