Guía de Trabajos Prácticos-Química Inorgánica

Lic. en Química-Analista Qco-Prof. en Química

SINTESIS DE MAGNETITA Fe3O4 OBJETIVOS



Sintetizar un material sólido de interés tecnológico mediante tres

procedimientos diferentes: a partir de hierro metálico, una sal ferrosa y una férrica. 

Calcular los rendimientos obtenidos, contrastarlos con los procedimientos de

síntesis llevados a cabo y proponer mejoras a los a las técnicas utilizadas. 

Caracterizar el material obtenido mediante difracción de rayos X (DRX),

espectroscopia infrarroja (FTIR) e identificar componente principal e impurezas. 

Lograr por parte del alumno interpretar y lleva a cabo procesos de síntesis

relativos a compuestos inorgánicos. INTRODUCCION TEORICA La magnetita (Fe3O4) es un mineral de hierro constituido por un óxido mixto de Fe 2+ y Fe3+. También es conocido como la piedra imán, ya que algunos ejemplares actúan como imanes naturales. La magnetita es uno de los óxidos más extendidos por la corteza terrestre; puede encontrarse en diferente tipo de rocas ígneas, metamórficas y sedimentarias, hasta en algunos meteoritos. La mayoría de las rocas ígneas que se forman en las profundidades contienen una pequeña cantidad de cristales de magnetita. Este material ha sido de gran importancia en el desarrollo de almacenamiento de datos. Se han utilizado cintas magnéticas con este material para almacenar datos de audio, audio-video e informáticos, ej. cassettes de audio, cassettes VHS, etc. La magnetita forma parte de un grupo de estructuras de formula AB 2O4, en particular, del tipo de las espinelas. La celda elemental cristalográfica de la estructura de espinela contiene 32 átomos de oxígeno en empaquetamiento idelamente cúbico compacto y en dicha celda hay posiciones equivalentes para ocho átomos rodeados tetraédricamente por 4 átomos de oxígeno y para 16 átomos rodeados octaédricamente por 6 átomos oxígeno. Ver Figura 1. Existen otras espinelas donde los átomos A y B están dispuestos de forma diferente, en donde las 8 posiciones tetraédricas están ocupadas, no por los 8 átomos A, sino por la mitad de los B, el resto de los cuales, junto con los átomos A, están dispuestos al azar en las 16 posiciones octaédricas. Estas “espinelas inversas” se formulan B(AB)O 4 para Area de Química General e Inorgánica

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distinguirlas de las del primer tipo AB2O4. A este tipo de espinelas inversas pertenecen la mayoría de las ferritas.

Figura 1: Modelo de la estructura tipo espinela.

En la magnetita los iones del oxígeno forman una red cúbica centrada en las caras (FCC) y los iones A y B se pueden encontrar en los sitios tetraédricos y octaédricos, dependiendo de la espinela en particular. En concreto, la magnetita es una espinela inversa, ya que el catión divalente Fe2+ se encuentra en los huecos octaédricos, mientras que el catión trivalente Fe3+, están distribuidos en ambos sitios. [Fe 3 + ] T d [Fe 2 + ,Fe 3 + ] O h O 4

PARTE PRACTICA

1. OBTENCIÓN DE Fe3O4 A PARTIR DE Fe METÁLICO Procedimiento •

Pesar en un vidrio de reloj 0,40 g de Fe0 en polvo. Preparar bajo campana en un vaso de precipitado 3 mL de agua destilada con 3 mL de HCl(c).

•

Llevar a plancha calefactora a 70 ºC y con agitación mecánica comenzar a agregar lentamente los 0,40 g de hierro.

•

Si no se logra la disolución total, agregar gota a gota más HCl(c).

•

Alcanzada la disolución total, comenzar a agregar lentejas de KOH, hasta la aparición

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de un precipitado negro (aproximadamente 2,5 g de KOH). •

Continuar agitando a 70 ºC durante 30 minutos.

•

Separar el precipitado por centrifugación y lavar dos veces con agua destilada.

•

Llevar el sólido a estufa (70 ºC) durante 12 h.

•

Recuperar el sólido, pesar y separar con un imán el material magnético del resto. Pesar nuevamente los sólidos obtenidos.

2. OBTENCIÓN DE Fe3O4 A PARTIR DE UNA SAL DE Fe2+ (SAL DE MOHR) Procedimiento •

En un vaso de precipitación de 100 mL pesar 2,97 g de sal de Mohr (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O y disolver con 20 mL de agua destilada.

•

En otro vaso de precipitación pesar 1 g de KOH y 0,1 g KNO 3 y disolver en 20 mL de agua destilada.

•

Luego, una vez preparada ambas soluciones, calentar las soluciones por separado hasta aproximadamente 70 ºC, luego mezclar agitándolas constantemente y llevar a 100 ºC durante 30 minutos (en una estufa calefactora con agitador).

•

Separar el precipitado por centrifugación y lavar dos veces con agua destilada.

•

Llevar el sólido a estufa (70 ºC) durante 12 h.

•

Recuperar el sólido, pesar y separar con un imán el material magnético del resto. Pesar nuevamente los sólidos obtenidos.

3. OBTENCIÓN DE Fe3O4 A PARTIR DE UNA SAL DE Fe3+ (Fe(NO3)3·9H2O) Procedimiento •

En un vaso de precipitado “A” de 100 mL agregamos 2,42 g de Fe(NO 3)3·9H2O, 6 mL de HCl(c) y 6 mL de agua destilada.

•

En otro vaso “B” colocamos 0,5 g de Na2SO3 en 3 mL de agua destilada.

•

En otro vaso “C” le agregamos 6 mL de NH3(c) y 65 mL de agua destilada.

•

Una vez preparadas las tres soluciones, se lleva a agitación el vaso A y se agrega lentamente el contenido del vaso B.

•

Se mantiene en agitación mientras se observa un cambio de color amarillo al rojo, que lentamente vuelve al color amarillo. En este momento rápidamente de vuelca el

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contenido del vaso C. •

Se continúa agitando a la máxima velocidad durante 30 minutos aproximadamente.

•

Separar el precipitado por centrifugación y lavar dos veces con agua destilada.

•

Llevar el sólido a estufa (70 ºC) durante 12 h.

•

Recuperar el sólido, pesar y separar con un imán el material magnético de que no lo es. Pesar nuevamente los sólidos obtenidos.

ACTIVIDAD----------------------------------------------------------------------------------------------



Elabore una lista con los materiales y reactivos para la realización de cada una de las

experiencias. 

Observe atentamente y anote en cada caso cambios de color producidos durante la

síntesis. 

Formule las reacciones que ocurren.



Analice los estados de oxidación planteados y justifique haciendo uso de los

potenciales de reducción. 

Calcule rendimientos y analice el procedimiento de síntesis utilizado.



Confirme la identidad de la muestra mediante alguna de las técnicas sugeridas.

--------------------------------------------------------------------------------------------------------------BIBLIOGRAFÍA • L. A. García-Cerda, O.S. Rodríguez-Fernández, R. Betancourt-Galindo, R. SaldívarGuerrero, M.A. Torres-Torres. “Síntesis y propiedades de ferrofluidos de magnetita” Supeficies y Vacio 16(1) pag. 28-31. • Link: www.fis.cinvestav.mx/~smcsyv/supyvac/16_1/SV1612803.PDF • Jing Zhang,Demei Yu, Wei Chen, Yunchuan Xie, Weitao Wan, Honglu Liang, Chao Min

“Preparation

microspheres

of

with

poly(styrene–glucidylmethacrylate)/Fe3O4 high

magnetite

ofMagnetismandMagneticMaterials321(2009)572–577.

contents”

composite Journal Link:

http://dx.doi.org/10.1016/j.jmmm.2008.08.093 • “Iron Oxides in the Laboratory”. U. Schwertmann, R. M. Cornell, WILEY-VCH, 2da Edición 2000. Area de Química General e Inorgánica

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