BLANK PAGE

^. a> evi oó UJ o c 0> 0> 3 CT (O m I o> o> m o (O n ü I 1.0BJ ETO 1.1 Esta norma tiene por objeto establecer el método para determinar el contenido de sulfates en vinos. 2. RESUMEN 2.1 Precipitar los sulfates en medio ácido, como sulfato de plomo, completando luego el plomo con ácido etilendiaminotetracético y valorando el exceso de éste con cloruro de zinc.

3. INSTRUMENTAL 3.1 Centrífuga, con velocidad de 101 ±5 rad/s (1 000 ±50r/min). 3.2 Tubos de centrífuga, de 30 a 50 cm^ de capacidad. 3.3 Pipeta volumétríca, de 5 cm^ y de 25 cm^. 3.4 Pipeta graduada, de 10 cm^. 3.5 Bureta graduada, con aproximación al 0,02 cm^ 3.6 Varilla de vidrio, con terminal de goma. 3.7 Vaso de precipitación, de 200 cm^. 3.8 Espátula. 4. REACTIVOS 4.1 Acido nítrico, densidad relativa: 1,40; reactivo para análisis. c ;0 o n N E O) ■o o c ra '^ o IS 3 U UJ O 3 +.< tt> 4.2 Reactivo de precipitación. Disolver 25 g de nitrato de plomo en 100 cm de agua destilada y agregar 11,5 cm^ de ácido nítrico. 4.3 Líquido deslavado. Mezclar partes iguales de solución al 5% de ácido nítrico y de alcohol etílico de 96° GL. Debe prepararse inmediatamente antes de usarlo, pues, su pH se altera rápidamente. 4.4 Solución 0,2N de la sal sódica del ácido etilendiaminotetracético (EDTA). Disolver 37,22 g de la indicada sal en agua destilada y llevar a volumen de 1 000 cm^.

1977-00079 NTE INEN 354 1978-03 4.5 Solución reguladora de pH. Disolver 54 g de cloruro de amonio en 350 cm^ de una solución concentrada de amoníaco y llevar a volumen de 1 000 cm^ con agua destilada . 4.6 Indicador Pulverizar negro de Eriocromo T con cloruro de sodio, en la proporción de 1 en 500 g. 4.7 Solución 0,2 N de cloruro de zinc. Disolver 13,7 g de cloruro de zinc anhidro en 1 000 cm^ de agua destilada, agregando gotas de ácido clorhídrico hasta obtener una solución límpida. Debe valorarse con la solución indicada en 4.4. 4.8 Alcohol etílico, de 98° GL. 5. PROCEDIMIENTO 5.1 La determinación debe efectuarse por duplicado sobre la misma muestra. 5.2 Colocar 25 cm^ de muestra en un tubo de centrífuga y añadir una cantidad suficiente de alcohol etílico, para que el grado alcohólico sea de 20°GL aproximadamen te. 5.3 Acidular con 0,6 cm^ de ácido nítrico y añadir 1 cm^ del reactivo de precipitación; agitar cuidadosamente y dejar en reposo por 5 min. 5.4 Centrifugar a 101 ±5 rad/s (1 000 ± 50 r/min) durante 5 min y luego retirar el líquido sobrenadante. 5.5 Lavar el precipitado dos veces con 5 cm^ de líquido de lavado, centrifugando cada vez y retirando el sobrenadante. 5.6 Transferir completamente el precipitado a un vaso de precipitación con ayuda de una varilla de vidrio y empleando las porciones necesarias de agua destilada. 5.7 Adicionar 5 cm^ de la solución valorada de EDTA, 2 cm^ de solución reguladora de pH y una pequeña cantidad de indicador, tomado con la punta de una espátula. 5.8 Titular el exceso de la solución valorada de EDTA con solución 0,2 N de cloruro de zinc, considerando que el viraje del azul al rojo vinoso es muy sensible. 6. CÁLCULOS 6.1 El contenido de sulfates en vinos se determina mediante la ecuación siguiente: S = 37,125 —'—^ V Siendo:

S = contenido de sulfates, expresado en gramos de sulfato de potasio por 1 000 cnf de muestra. 1977-00079 NTE INEN 354 1978-03 Vi = volumen de solución valorada de EDTA, en centímetros cúbicos. A/i = normalidad de la solución valorada de EDTA. V2 = volumen de la solución de cloruro de zinc utilizado en la titulación, en centímetros cúbicos. A/2 = normalidad de la solución de cloruro de zinc. V = volumen de la muestra ensayada, en centímetros cúbicos (25 cm^). 7. ERRORES DE MÉTODO 7.1 La diferencia entre los resultados de una determinación efectuada por duplicado no debe exceder de 0,05 g de sulfato de potasio por 1 000 cm^ de muestra; en caso contrario, debe repetirse la determinación. 8. INFORME DE RESULTADOS 8.1 Como resultado final, debe reportarse la media aritmética de los resultados de la determinación. 8.2 En el informe de resultados, deben indicarse el método usado y el resultado obtenido. Debe mencionarse, además, cualquier condición no especificada en esta norma, o considerada como opcional, así como cualquier circunstancia que pueda haber influido sobre el resultado. 8.3 Deben incluirse todos los detalles para la completa identificación de la muestra. 1977-00079 1977-00079 NTE INEN 354 1978-03 Z.3 BASES DE ESTUDIO Norma Argentina IRAM 14561. Vinos. Método usual para determinar el contenido de sulfates. Instituto Argentino de Racionalización de Materiales. Buenos Aires, 1970. Norma Colombiana ICONTEC 50. Bebidas alcohólicas. Método usual para determinar el contenido de sulfates en vinos. Instituto Colombiano de Normas Técnicas. Bogotá, 1966. Recomendación COPANT R80. Vinos. Método usual para determinar el contenido de sulfates. Comisión Panamericana deformas Técnicas. Buenos Aires, 1965. Villaveccliia V. Química Analítica Aplicada. Editorial Gustavo Gili. Barcelona, 1963.

1977-00079 INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA Documento: TITULO: BEBIDAS ALCOHÓLICAS. DETERMINACIÓN DE Código: NTEINEN 354 SULFATOS EN VINOS AL 04.02-315 Fechas de consulta pública: 1975-11 -07 a 1975-12-22 Subcomité Técnico: AL 04.02 Bebidas Alcohólicas Fecha de iniciación: Integrantes del Subcomité Técnico: Fecha de aprobación: 1976-12-28 NOMBRES: Ing. Carlos Valencia Sr. Rene Arboleda Sr. Luis Burgos Ing. Antonio J. Mendoza Dr. Edmundo Betancourt Srta. Rita Abedrabo Ing. Miguel Campaña Dr. Patricio Jarrín Dr. Teodoro Vega Dra. Idea de Rodnguez Dr. Hugo Lupera Sr. Guillermo Kubes Sr. Luis E. Larrea Sr. Segundo Santana Dr. Víctor Amancha Sr. Luis Zapata Econ. Marco Alvarez Dra. Leonor Orozco Dr. José Muñoz Dr. Edison Jiménez Dr. Arturo Crespo Dr. Jorge Reyes Sr. Eduardo Larrea Sr. Francisco Salvador Dr. Ulpiano Torres Ing. Eduardo Bustamante INSTITUCIÓN REPRESENTADA: DIRECCIÓN DE ALCOHOLES FABRICA MARTELLY PACIFIC cía. LTDA. LICORESA INSTITUTO NACIONAL DE NUTRICIÓN ESCUELA POLITÉCNICA NACIONAL ESCUELA DE INGENIERÍA QUÍMICA-UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR CENDES DESARROLLO AGROPECUARIO-UZHUPUD INSTITUTO IZQUIETA PÉREZ INSTITUTO DE NUTRICIÓN FABRICA MORAVIA LICOREROS DE RIOBAMBA LICORERA I.L.A. DIRECCIÓN DE ALCOHOLES LICOREROS DE IMBABURA DIRECCIÓN DE ALCOHOLES INEN COLEGIO DE QUÍMICOS DE PICHINCHA JEFATURA DE SALUD DE PICHINCHA EMBOTELLADORA AZUAYA DIRECCIÓN NACIONAL DE SALUD LICORES RIOBAMBA DESTILERÍA NACIONAL ILREPSA VINALCO EMPRESA DE ALCOHOLES DEL ESTADO Otros trámites: El Consejo Directivo del INEN aprobó este proyecto de norma en sesión de 1 978-03-30 Oficializada como: OPCIONAL Registro Oficial No. 703 de

Por Acuerdo Ministerial No. 1126 de 1978-10-05 1978-11-01 Instituto Ecuatoriano de Normailzación, INEN - Baquerlzo Moreno E8-29 y Av. 6 de Diciembre Casilla 17-01-3999 -Teifs: (593 2)2 501885 al 2 501891 - Fax: (593 2) 2 567815 Dirección General: E-IVIail:[email protected] Área Técnica de Normalización: E-Mail:[email protected] Área Técnica de Certificación: E-Mail:[email protected] Área Técnica de Verificación: E-Mail:[email protected] Área Técnica de Servicios Tecnológicos: E-Mail:[email protected] Regional Guayas: E-Mail:[email protected] Regional Azuay: E-Mail:[email protected] Regional Chimborazo: E-Mail:[email protected] URUwww.inen.gov.ec